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Jul 23, 2023

Fabricación y caracterización de óxido de grafeno

Informes científicos volumen 13,

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 8946 (2023) Citar este artículo

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Detalles de métricas

En este estudio, se prepararon con éxito recubrimientos de nanocompuestos a base de epoxi acrílico cargados con diferentes concentraciones (0,5–3% en peso) de nanopartículas de óxido de grafeno (GO) mediante el enfoque de intercalación de soluciones. El análisis termogravimétrico (TGA) reveló que la inclusión de nanopartículas de GO en la matriz polimérica aumentó la estabilidad térmica de los recubrimientos. El grado de transparencia evaluado por la espectroscopia ultravioleta-visible (UV-Vis) mostró que la tasa de carga más baja de GO (0,5% en peso) había bloqueado completamente la radiación entrante, lo que resultó en un cero por ciento de transmitancia. Además, las mediciones del ángulo de contacto con el agua (WCA) revelaron que la incorporación de nanopartículas GO y PDMS en la matriz polimérica había mejorado notablemente la hidrofobicidad de la superficie, exhibiendo el WCA más alto de 87,55º. Además, la prueba de trama cruzada (CHT) mostró que todos los recubrimientos híbridos exhibieron un excelente comportamiento de adhesión a la superficie, recibiendo calificaciones 4B y 5B respectivamente. Además, las micrografías de microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (FESEM) confirmaron que la presencia de los grupos funcionales en la superficie GO facilitó el proceso de funcionalización química, lo que condujo a una excelente dispersabilidad. La composición de GO hasta el 2% en peso mostró una excelente dispersión y una distribución uniforme de las nanopartículas de GO dentro de la matriz polimérica. Por lo tanto, las características únicas del grafeno y sus derivados han surgido como una nueva clase de nanorrellenos/inhibidores para aplicaciones de protección contra la corrosión.

La corrosión es cuando un metal se deteriora a través de reacciones de transferencia de carga en un ambiente circundante, lo que resulta en la destrucción de la superficie del metal1,2,3. A nivel mundial, la corrosión ha poseído una gran amenaza para la sociedad, perjudicial para los seres humanos y un problema industrial importante4,5,6. Además, se ha informado que es imposible prevenir completamente la corrosión, sin embargo, solo se puede minimizar y retardar7. Dado que la mayoría de las industrias enfrentan desafíos relacionados con la corrosión, se dedicaron esfuerzos significativos para desarrollar varios pasos vitales para proteger los materiales de la corrosión. Además, a pesar de tener numerosas estrategias de prevención de la corrosión en funcionamiento, todavía existe una gran necesidad de aumentar aún más la vida útil de los componentes8. Por ejemplo, se han empleado métodos como el tratamiento de superficies, los revestimientos protectores, la protección catódica electroquímica y los inhibidores verdes de la corrosión para ralentizar o inhibir por completo la principal ocurrencia electroquímica que condujo a la degradación de los metales9,10. Curiosamente, en la industria moderna, los recubrimientos orgánicos se han adaptado ampliamente para prevenir la corrosión de las estructuras metálicas. Además, los recubrimientos orgánicos tienen características extraordinarias como bajo costo, excelente adherencia sobre diversos sustratos, alta estabilidad química y térmica, alta resistencia eléctrica, buena estabilidad dimensional, alta resistencia a la tracción y alta densidad de reticulación, respectivamente. Sin embargo, existen algunos inconvenientes en términos de protección contra la corrosión, como poca flexibilidad y resistencia al impacto, permeabilidad de los agentes corrosivos (p. ej., oxígeno, agua, iones de cloruro, etc.) a la interfaz recubrimiento/metal y la creación de microporos durante la preparación del recubrimiento. ha sido exhibido por medio de los recubrimientos de resina epoxi pura. Por lo tanto, esto dio lugar a la pérdida de la adherencia del revestimiento, lo que provocó además el deterioro del sustrato revestido10,11,12,13,14.

En los últimos años, se ha informado en numerosas ocasiones que los recubrimientos de nanocompuestos con atributos hidrofóbicos e híbridos orgánicos-inorgánicos han demostrado una mejora significativa en la vida útil de los materiales que eran susceptibles a la corrosión, lo que resultó en grandes ahorros. Hasta la fecha, para aumentar la vida útil de los materiales en condiciones ambientales extremas, el objetivo principal de la industria era producir recubrimientos robustos resistentes a la oxidación y la corrosión. Por lo tanto, en comparación con los recubrimientos tradicionales, la ingeniería de materiales nanoestructurados ha permitido un camino prometedor para diseñar recubrimientos anticorrosivos amigables con el medio ambiente que demostraron la capacidad de durar mucho más tiempo8. Descubierto en 2005, un material bidimensional (2D), el grafeno que estaba compuesto por una nanoestructura de carbono hibridada \({sp}^{2}\) de un átomo de espesor había inspirado al mundo y ampliado el campo de aplicación de los materiales compuestos15 ,16,17,18. Además, sus distinguidas características, como alta área de superficie específica, estabilidad térmica y química, inercia química, impermeabilidad a la difusión de iones, excelente conductividad eléctrica y alta resistencia mecánica, hacen de este material un candidato prometedor para el control de la corrosión y la protección del metal19,20,21 . Sin embargo, el uso práctico del grafeno se ha visto limitado debido a la dificultad de inmovilizar el grafeno directamente sobre la superficie del metal, la escasa dispersabilidad en solventes acuosos o no acuosos, los costos generados por los métodos de fabricación y su tendencia a aglomerarse cuando se usa en concentraciones más altas, respectivamente22 . Además, las láminas de grafeno son químicamente inertes, por lo que esto resultó en la prevención de diversas interacciones con las matrices poliméricas y, por lo tanto, provocó una agregación extendida de relleno a relleno en los compuestos.

Como resultado, GO ha surgido como una alternativa más fuerte porque su resistencia estructural era similar al grafito. Además, la estructura GO está formada por una red de carbono hexagonal con \({sp}^{2}\) y \({sp}^{3}\) átomos de carbono hibridados con grupos funcionales epóxido e hidroxilo presentes en su plano basal y grupos carboxilo y carbonilo en los bordes respectivamente23,24. Además, la naturaleza hidrofílica del GO se atribuyó a la presencia de grupos funcionales portadores de oxígeno, lo que resultó en que el GO fuera dispersable en agua y polímeros. Sin embargo, a través de las interacciones de Van der Waals, las láminas GO tenían la tendencia a aglomerarse dentro de una matriz polimérica. Anteriormente, se informó que el rendimiento del recubrimiento dependía en gran medida del tamaño de las nanopartículas de grafeno25,26. Por lo tanto, es fundamental asegurarse de que la funcionalización del grafeno se realizó de manera adecuada para lograr propiedades óptimas y evitar la agregación de las nanopartículas y, por lo tanto, existir de manera bien exfoliada en la matriz27. Por ejemplo, para mejorar de manera efectiva las propiedades de la matriz polimérica, es vital asegurarse de que el GO se disperse bien y se distribuya uniformemente en el recubrimiento de polímero. Sin embargo, debido a la interacción a través de los enlaces de hidrógeno entre los grupos funcionales que existían en el plano basal de las láminas de GO, esto ha resultado en la dificultad de incorporar nanopartículas de GO como nanorrelleno en matrices poliméricas. Se utilizan diferentes métodos para superar este problema, por ejemplo, método, Cano et al. han utilizado el método de filtración al vacío para la funcionalización de GO y alcohol polivinílico (PVA) para fabricar materiales compuestos similares al papel28. Aquí, se concluyó que la incorporación de GO como nanorrelleno mejoró notablemente la resistencia de los recubrimientos de nanocompuestos. Además, Sachin SA Kumar et al. informó un nuevo método para preparar películas delgadas GO (GOTF)29,30. Aquí, el GOTF exhibió una alta resistencia a la degradación UV por una duración de 25 días y una alta conductividad eléctrica de 1800 S/cm respectivamente29,30. En general, GO sirvió como una barrera efectiva para el transporte iónico y un aditivo mejorado de resistencia a la abrasión en recubrimientos de polímeros.

Para mejorar aún más las propiedades del recubrimiento, se agregó PDMS como modificadores en las resinas mezcladas durante la preparación de los recubrimientos anticorrosión31. Además, una alta energía de enlace que poseía la estructura Si-O-Si- junto con un gran ángulo de enlace dio como resultado que el PDMS tuviera buena estabilidad térmica y elasticidad, mientras que los atributos de hidrofobicidad y los grupos no polares estaban asociados con el –\({\mathrm{CH}}_{3}\), lo que resultó en que el PDMS tuviera una baja energía superficial y buena hidrofobicidad31. Por lo tanto, la incorporación de PDMS con resinas orgánicas (p. ej., acrílicas, epoxi, etc.) resultó en la mejora de la estabilidad térmica, las propiedades físico-mecánicas y los atributos anticorrosivos que incluyen buena UV, procesabilidad, durabilidad, resistencia química y a la intemperie, flexibilidad y tenacidad junto con la estabilidad termo-oxidativa respectivamente32.

En el presente trabajo, se fabricaron recubrimientos de nanocompuestos de polímeros basados ​​en GO con diferentes inclusiones de nanopartículas de GO junto con la adición de PDMS. En términos de caracterización, la estabilidad térmica de los recubrimientos híbridos fabricados se evaluó mediante el análisis TGA. Además, mediante la utilización de la espectroscopia UV-Vis y el instrumento WCA, respectivamente, se investigó el grado de transparencia y la humectabilidad de la superficie de los recubrimientos. La calidad de adhesión de los recubrimientos de nanocompuestos al sustrato se evaluó mediante el método CHT. Finalmente, también se demostró la morfología superficial de los recubrimientos que fue examinada por FESEM.

La resina de poliol acrílico, (A) (Nombre del producto: Desmophen A 870 BA) y su agente de curado resina de poliisocianato alifático (NCO) se adquirieron de Synthese, Malasia y Bayer Material Science, Alemania. La resina epoxi (EPIKOTE 828) y su agente de curado amina cicloalifática (EPI-KURE 3388) se obtuvieron de ASA Chemicals, Malasia. El PDMS terminado en hidroxilo (HT-PDMS) que se usó como modificador se adquirió de Sigma-Aldrich, Malasia. Se usó isoforona diamina (IPDA) como reticulante en los recubrimientos combinados. Las nanoplaquetas de grafeno hidrofóbico en forma de polvo (PCode: 806668-25G) compuestas de carbono (> 95 % en peso) y oxígeno (< 2 % en peso) y una densidad aparente de 0,04 g/ml se adquirieron de Sigma-Aldrich, Malasia.

El GO fue fabricado con base en el método demostrado por Sachin SA Kumar y su grupo de investigación6,15,29,30. En este enfoque, la funcionalización, la neutralización, la filtración y el secado fueron los cuatro pasos básicos que se incorporaron para fabricar las nanopartículas GO. En primer lugar, se transfirió 1 g de nanopartículas de grafeno a un matraz cónico y, en una proporción de 3:2:1, se añadieron respectivamente ácido sulfúrico, ácido nítrico e hidróxido de potasio al matraz. A temperatura ambiente, la mezcla se agitó durante 4 ha 550 rpm. Además, el proceso de filtración se realizó utilizando papel de filtro de alta calidad. Debido al proceso de funcionalización, esto provocó que las nanopartículas de grafeno se volvieran más ácidas, por lo que se realizó el proceso de neutralización (mediante lavado). En este proceso, la solución ácida se lavó con agua desionizada bajo agitación durante 40 min a 550 rpm. Se repitió el lavado hasta alcanzar el pH ~7. Posteriormente, la dispersión se agitó continuamente durante 24 h para dispersar uniformemente las nanopartículas de grafeno y principalmente para descomponer el tamaño más grande de las nanopartículas de grafeno en un tamaño más pequeño en el rango de nanómetros (nm). Luego, bajo la influencia de vacío, la dispersión se vertió en una unidad de filtración. Aquí, era vital asegurarse de que el papel de filtro que contenía las nanopartículas estuviera completamente seco antes de retirarlo de la unidad de filtración. Luego, el producto final, nanopartículas GO (en forma de película), se despegó suavemente del papel de filtro y se colocó en una placa de Petri, seguido del proceso de secado que se llevó a cabo en un horno durante 12 h a aproximadamente 80 °C.

En este estudio, se prepararon un total de seis muestras mediante la incorporación de diferentes tasas de carga de GO (en %) en los recubrimientos de polímero. Por ejemplo, se incorporaron 0,5, 1, 2 y 3% en peso de GO en la matriz polimérica. Por otro lado, se prepararon dos muestras adicionales utilizando las nanopartículas GO que se sintetizaron sin la influencia del vacío (1% en peso y 3% en peso). Es importante destacar que este paso se tomó para obtener una comprensión profunda de cómo el tamaño de las nanopartículas GO afectaba el rendimiento del recubrimiento. Estas muestras se compararon luego con las muestras restantes fabricadas con la influencia del vacío. Para diferenciar entre estas dos muestras (sin vacío) con 1% y 3% GO (con vacío), los códigos correspondientes se denominaron 1% GO (N) y 3% GO (N) respectivamente para las muestras fabricadas bajo el influencia del vacío, como se muestra en la Tabla 1.

Usando una proporción de acrílico a epoxi de 90:10 (90A:10E), las resinas se midieron en consecuencia usando una escala de peso y se transfirieron a un vaso de precipitados. A continuación, se añadieron diferentes proporciones de contenido de nanopartículas GO recién fabricadas (0,5, 1, 2 y 3 % en peso respectivamente) a las resinas mixtas en el vaso de precipitados. A continuación, la mezcla se agitó a 400 rpm durante 15 min a temperatura ambiente. El proceso de sonicación se llevó a cabo durante 15 min adicionales seguido de la adición de IPDA. Se realizó una sonicación adicional durante 2 minutos más y luego se agregó 1% en peso de PDMS a la mezcla. A continuación, la mezcla se agitó de nuevo durante 15 min. Posteriormente, se incorporó el agente de curado NCO seguido de agitación mecánica de la mezcla con una varilla de vidrio durante 3 min. La mezcla final de recubrimiento se aplicó en ambos lados de los sustratos de acero y se dejó secar durante 5 días a temperatura ambiente. Los sustratos de acero se lijaron con un chorro de arena (norma ASTM D609) seguido de desengrasado con acetona. Además, en la Tabla 1 se ilustran las composiciones de los sistemas de revestimiento preparados junto con su designación correspondiente y el espesor medio de la película de revestimiento seca después de aplicarla sobre la superficie del sustrato. En la Fig. 1 se muestran los sustratos revestidos para cada muestra correspondiente, respectivamente. En una nota importante, entre todas las muestras de recubrimiento, se reveló un color más claro en la muestra de recubrimiento GO al 1 y 3% en peso que se fabricó sin la influencia del vacío. Esto reveló claramente que el mayor tamaño resultante de las nanopartículas GO se había dispersado de manera desigual dentro de la matriz polimérica, lo que condujo al fenómeno de la aglomeración. Por otro lado, las muestras de revestimiento que consistían en el GO fabricado bajo la influencia del vacío poseían un tamaño en el rango de nm que se dispersaba uniformemente dentro de la matriz polimérica, revelando así una textura de revestimiento mucho más oscura. Por lo tanto, el contraste de color de estas muestras de recubrimiento demostró la importancia y las diferencias entre el GO sintetizado con y sin la influencia del vacío, respectivamente.

Los sustratos de portaobjetos de microscopio recubiertos (vidrio) para cada muestra correspondiente (0.5–3% GO) respectivamente.

Mediante el uso de equipos Mettler Toledo TGA Q500 (adquiridos de Perkin Elmer, Pyris Diamond, EE. UU.) que funcionan dinámicamente de 30 a 800 °C a una velocidad de calentamiento de 10 °C/min bajo gas nitrógeno con una velocidad de flujo de 20 ml/min, la estabilidad térmica de las muestras de recubrimiento de nanocompuestos híbridos se evaluó mediante las pruebas TGA. Se utilizó el espectrómetro UV-vis (Shimadzu, Kioto, Japón) en modo de transmisión en un rango de longitud de onda de 200 a 800 nm para analizar la transparencia de los recubrimientos de nanocompuestos que recubren los sustratos de vidrio, como se muestra en la Fig. 1. El objetivo principal de este análisis fue evaluar los cambios porcentuales de la transparencia de la película tras la adición de nanopartículas GO en la matriz polimérica. La prueba WCA se llevó a cabo para evaluar el rendimiento hidrofóbico de los recubrimientos de nanocompuestos desarrollados mediante el método de gota sésil utilizando el instrumento OCA 15 EC (Data Physics Instruments GmbH, Filderstadt, Alemania). En diferentes lugares, se dispensaron 5 gotas de 5 µL de agua destilada sobre la superficie de las muestras y se capturaron respectivamente las imágenes de los ángulos de contacto estáticos. Se registró un promedio de tres lecturas, el valor más alto se informó con menos de 2° como error de medición. El efecto del GO sobre la adherencia sustrato/recubrimiento fue analizado por la prueba CHT, siguiendo la norma ASTM D3359 B y las imágenes fueron capturadas respectivamente. FESEM examinó de cerca la morfología de la superficie de las nanopartículas de GO en la matriz polimérica (películas libres). Todas las muestras de nanocompuestos de película libre se recubrieron con platino utilizando un recubridor de pulverización catódica de platino (Bio-Rad, Watford, Inglaterra) para minimizar los efectos de carga.

En general, TGA se emplea con frecuencia para determinar la descomposición de los polímeros a varias temperaturas y la estabilidad térmica de los materiales, respectivamente33. Definida como la temperatura que correspondía al peso igual al 5%, la temperatura de degradación inicial (IDT) se empleó como indicador de estabilidad térmica para los recubrimientos desarrollados. Además, la Fig. 2 ilustra las curvas TGA para el recubrimiento de polímero acrílico-epoxi (90:10% en peso) junto con las muestras de recubrimiento de nanocompuesto de polímero basado en GO para temperaturas de calentamiento que oscilan entre 30 y 900 °C. Además, se observó aproximadamente un 1 % de pérdida de masa en la 1.ª etapa a 100 °C y por debajo y este hecho se debió a la pérdida de humedad en la mezcla de diferentes proporciones del revestimiento a base de resina. Además, en la segunda etapa, después de 200 °C, la degradación y descomposición de las redes moleculares del recubrimiento de polímero acrílico-epoxi se indicó mediante la curva TGA, por lo que el deterioro térmico del recubrimiento de polímero se había producido en una sola etapa. Además, aproximadamente entre 280 y 450 °C, la curva indicaba la zona de degradación genuina del recubrimiento polimérico, que se debía a la ruptura de las cadenas lineales carbono-carbono y de la red reticulada del polímero respectivamente34,35. Adicionalmente, se observó que la evaporación de la humedad había resultado en la pérdida de peso, la cual ocurrió entre 80 y 100 °C. Por otro lado, la carbonización de la muestra de recubrimiento de polímero residual resultó en la pérdida de peso a una temperatura superior a 450 °C36. Como se mencionó anteriormente, una reducción de un solo paso que mostró el recubrimiento de polímero acrílico-epoxi confirmó su estabilidad sin agregación adicional. También es importante mencionar que en el punto de inflexión de 220 a 300 °C, la menor pérdida de porcentaje de resina acrílica hizo que la reducción de masa se produjera a un ritmo más lento, sin embargo, se observó que la pérdida de masa se produjo a un ritmo más lento. velocidad más rápida a temperaturas que oscilan entre 320 y 450 °C respectivamente. De manera similar, estos hallazgos estaban completamente de acuerdo con la literatura que informaba que la inclusión de resina epoxi había reducido significativamente la tasa de degradación de la resina acrílica, mientras que la inclusión de una gran cantidad de componente de mezcla en la red epoxi había resultado en una mejora en la etapa inicial de la descomposición del polímero37. En los últimos años, se ha informado que el PDMS tiene buenas propiedades térmicas y de adhesión, sin embargo, sus propiedades mecánicas son comparativamente débiles. Además, se informó que para mejorar las propiedades mecánicas del PDMS, era esencial mezclar el PDMS con varios polímeros y nanorrellenos38. Dependiendo de las cantidades de los componentes, se demostró previamente que el polímero combinado exhibía varias propiedades, como propiedades mecánicas, térmicas y químicas, respectivamente38. La adición de PDMS con otras resinas ha mostrado mejoras prometedoras en las propiedades estructurales, morfológicas, térmicas y mecánicas. En este trabajo, se entiende que la formación de redes de entrecruzamiento de las mezclas debido a los grupos funcionales disponibles en acrílico y epoxi (C–O, C=O, OH) y PDMS (Si–O–Si) jugaría un papel importante. papel importante en la mejora de las propiedades térmicas de los recubrimientos desarrollados. Como se muestra en la Tabla 2, el revestimiento de polímero acrílico-epoxi había exhibido un valor IDT de 293,23 °C. Además, la temperatura a la que se produjo una pérdida de peso del 50 % y los rendimientos de residuos junto con los valores de IDT para todos los revestimientos se tabularon juntos, como se muestra en la Tabla 2. Se había producido una descomposición en dos pasos para todas las muestras de revestimiento investigadas. Aquí, se observó claramente que las etapas de descomposición de la matriz polimérica formada por resinas acrílicas y epoxi no se vieron afectadas por la presencia de nanorrellenos PDMS y GO respectivamente. Además, las curvas TGA sugirieron que la estabilidad térmica de los recubrimientos de polímero mejoró significativamente con la adición de nanopartículas GO. De hecho, debido a la presencia de la fuerte fuerza intermolecular, la adición de nanopartículas de GO a la matriz polimérica aumentó la estabilidad del recubrimiento39. En primer lugar, de 0 a 310 °C, se observó que la pérdida de peso de todas las muestras de recubrimiento se produjo debido a la liberación de moléculas de agua fisiosorbidas y la eliminación de los grupos funcionales que contenían oxígeno que existían en las láminas GO40. Este fenómeno confirmó aún más su naturaleza hidrófila. Además, a partir de la región de temperatura de 310-500 °C, los fenómenos de pérdida de peso se debieron a la descomposición del esqueleto de enlaces C-C del GO41,42. Además, se observó que todas las muestras de recubrimiento no exhibieron una pérdida de peso significativa en el rango de 500 a 900 °C. Curiosamente, se obtuvo un rendimiento residual en el rango de 2 a 5 % para todas las muestras de revestimiento de GO a 700 °C, lo que indica que una pequeña parte del GO se quemó en los gases volátiles principalmente a alta temperatura. Alternativamente, Boiubed et al. investigó la estabilidad térmica de una muestra compuesta de recubrimiento GO pura40. Aquí, los resultados de TGA para GO puro revelaron tres pasos de pérdida de peso, en los que la pérdida de peso se produjo a una temperatura de 0 a 125 °C (primer paso), de 125 a 310 °C (segundo paso) y de 310 a 550 °C (tercer paso). regiones respectivamente. Además, se observó un 16 % del peso residual para la muestra de GO puro a 700 °C, lo que reveló que la mayor parte del GO se quemó a alta temperatura. En otras palabras, en este análisis, se puede concluir claramente que la reacción química de las resinas combinadas y PDMS con los grupos que contenían oxígeno que existían en la superficie GO mejoró su temperatura de descomposición y evitó que el esqueleto de carbono se descompusiera. Por lo tanto, las inclusiones de GO en la matriz polimérica son ventajosas para mejorar la estabilidad térmica debido a la dispersión uniforme y la fuerte adhesión interfacial de los recubrimientos, por lo que actuó como una barrera para retrasar la descomposición de las resinas mezcladas.

Curvas TGA del revestimiento de polímero acrílico-epoxi (90:10% en peso) junto con las muestras de revestimiento de nanocompuesto basado en GO que se fabricaron bajo la influencia del vacío, respectivamente.

Por otro lado, como se muestra en la Tabla 2, hubo evidencia clara de que los valores de IDT registrados exhibieron una tendencia creciente cuando se emplearon más nanopartículas GO dentro de la matriz de polímero híbrido. De manera similar, al comparar 0,5 % G y 1 % G respectivamente, se observó que la temperatura al 50 % de pérdida de peso disminuyó ligeramente de 401,76 a 396,92 °C, y luego aumentó hasta 401,95 °C a medida que el contenido de GO aumentó hasta un 3 %. , manteniendo así la temperatura. Aquí, se puede concluir que la estabilidad térmica de los recubrimientos de nanocompuestos mejoró y no tuvo ninguna degradación significativa. Además, otros investigadores informaron previamente que la aglomeración dentro de la matriz polimérica resultó en una disminución en la estabilidad térmica de los recubrimientos43,44. A pesar de experimentar aglomeración particularmente para muestras con cargas de GO más altas, los resultados indicaron que estos recubrimientos no exhibieron una reducción en la estabilidad térmica. Además, estos resultados exhibidos indicaron además que GO resultó en la mejora del efecto de barrera física de los recubrimientos híbridos (Fig. 2). Para apoyar este hallazgo, Sharif et al. investigó sobre las propiedades térmicas de los recubrimientos de nanocompuestos GO y PDMS modificados45. Aquí, se reveló que la inclusión de nanopartículas GO ha mejorado las propiedades térmicas y mecánicas del PDMS en comparación con el uso puro de GO45. Además, como se mencionó anteriormente, se confirmó que las interacciones más fuertes entre los grupos funcionales de la superficie GO y el PDMS dieron como resultado una menor movilidad de las cadenas de unión, lo que disminuyó la tasa de degradación de las muestras, lo que habría mejorado aún más el entrecruzamiento. vinculando la densidad y, por lo tanto, resultando en la mejora de las propiedades térmicas45. Además, la lenta degradación de las cadenas de polímero que se absorbió en la interfase de la matriz de relleno podría resultar en una mejora significativa de la estabilidad térmica del recubrimiento. Curiosamente, también se reveló que la masa residual a 700 °C aumentó de 2,742 a 4,664 % con el incremento de las nanopartículas GO (0,5–3 %), respectivamente. En resumen, el efecto de camino tortuoso proporcionado por la presencia de nanorrellenos GO dentro de la matriz polimérica dio como resultado la mejora de la estabilidad térmica de los recubrimientos, lo que retrasó el escape de los productos de degradación volátiles y la permeación de oxígeno y la formación de carbón respectivamente. De manera similar, estos hallazgos relacionados con la incorporación de GO en otros tipos de polímeros (p. ej., poliuretano, epoxi, etc.) también se encontraron de acuerdo con los resultados informados por los investigadores13,39,40.

La distribución de transmitancia UV-vis es una propiedad esencial para cada muestra de recubrimiento híbrido y esta distribución se midió en el rango de longitud de onda visible de 200 a 800 nm, como se muestra en la Fig. 3. Además, debido a sus extraordinarias características ópticas, las nanopartículas de grafeno tienen la capacidad de ajustar las propiedades ópticas del recubrimiento compuesto. En la última década, se informó que el 2,3% de la luz incidente fue absorbida por una sola capa de grafeno en un rango de banda ancha extrema46. Además, la incorporación de esta notable característica en materiales compuestos a base de grafeno aún carece de investigación, ya que solo se han publicado varios trabajos hasta la fecha. Por ejemplo, Wang et al. investigó los espectros de transmitancia óptica depositando hojas de GO sobre el sustrato de polímero47. Aquí, la película delgada de grafeno, compuesta por láminas GO, con un espesor de 10 nm exhibió una transmitancia óptica de aproximadamente 70%. Por ejemplo, la película de grafeno/GO con un espesor de 10 nm mostró una transmitancia óptica del 70,7 % a una longitud de onda de 1000 nm, mientras que, a medida que el espesor de la película disminuye, la transmitancia óptica mejoró significativamente (> 80 %)47 . Además, Bao et al. demostraron que con solo emplear 0,7% en peso de grafeno en un polímero prístino, se observó un aumento de diez veces en la absorción óptica de un compuesto en un rango ultravioleta-infrarrojo cercano (UV-NIR)48. En otras palabras, la capacidad de ajuste de las propiedades ópticas juega un papel vital para el progreso en el desarrollo de aplicaciones, sin embargo, hay una falta de literatura en relación con la transmisión/absorción óptica de materiales compuestos a base de grafeno, ya que solo se ha investigado en visible. o rango NIR. Por lo tanto, se requieren esfuerzos significativos para investigar sistemáticamente la influencia del contenido de GO en estas propiedades. En este enfoque, se investigaron las propiedades ópticas de los recubrimientos basados ​​en GO con concentraciones variables (0,5–3 % en peso de GO) en la matriz polimérica de PDMS. Además, se observó claramente que el contenido más bajo de GO (0,5% en peso) fue suficiente para bloquear totalmente la radiación entrante. Con referencia a la Tabla 1 y la Fig. 1 respectivamente, se puede ver que el espesor del recubrimiento para todas las muestras fue alto, en el rango entre 123 y 477 µm. Por lo tanto, se esperaba que la transmitancia óptica fuera extremadamente baja, como se ilustra en la Fig. 3. Alternativamente, Qi Wang et al. investigó la transmitancia óptica de muestras compuestas de polvo de grafito microcristalino basadas en PDMS que tenían diferentes concentraciones de polvo de grafito (0,15 %, 0,25 % y 0,42 %) dentro del rango de longitud de onda de 300 a 1000 nm49. Los resultados se compararon con una muestra que contenía PDMS puro. Aquí, se observó que la muestra de PDMS puro exhibió una transmitancia del 90 %, sin embargo, la muestra que contenía el mayor contenido de polvo de grafito (0,42 %) exhibió la transmitancia más baja, cercana al cero por ciento49. En otras palabras, al incorporar un mayor contenido de grafeno y nanopartículas de GO, el grosor del recubrimiento/película aumentará, lo que dará como resultado que la transmisión óptica sea extremadamente baja (cerca del cero por ciento). Además, en otro estudio, Zeranska-Chudek et al. informaron tendencias similares con una carga de grafeno de 0,5% en peso, por lo que la caída de la transmitancia alcanzó un punto de saturación, en este caso, cero por ciento de transmitancia, donde esta muestra de recubrimiento no transmitió luz, lo que la hizo completamente opaca en el rango entre 200 y 800nm50. Además, se demostró además que las muestras que contenían el contenido de grafeno más bajo (< 0,02 % en peso) eran casi completamente transparentes; sin embargo, a medida que el contenido de grafeno aumentaba al 1,5 % en peso, el compuesto bloqueaba totalmente la luz visible50. Intuitivamente, la adición de nanopartículas de grafeno/GO a la matriz polimérica redujo la transparencia casi uniformemente, sin cambiar la forma de los espectros. Por lo tanto, todas las muestras de recubrimiento exhibieron características similares a las muestras de recubrimiento compuesto GO de una o varias capas en el rango UV-IR. En resumen, debido al espesor relativamente alto de las muestras de revestimiento y con el incremento de la adición de GO en la matriz polimérica, la transmitancia óptica resultó inmedible.

Curvas de transparencia UV para las muestras de recubrimiento híbrido basadas en GO fabricadas bajo la influencia del vacío.

Se llevaron a cabo mediciones de WCA para investigar los atributos hidrófobos y la humectabilidad de la superficie de los revestimientos fabricados. Además, se reveló que las resinas acrílicas tenían una buena propiedad de barrera y podían ralentizar el proceso de corrosión con un CA de 74,3°51. Alternativamente, Kocijan et al. demostró que el revestimiento de epoxi había exhibido un WCA de 75°52. Sin embargo, también se informó que una CA de aproximadamente 65,1° fue exhibida por un recubrimiento epóxico sin relleno53. Aquí, se indicó que tanto los recubrimientos acrílicos como los epoxi eran de naturaleza hidrófila. Además, para lograr una superficie sólida hidrofóbica mejorada, Jiang et al. y Wang et al. demostró dos factores principales que es necesario considerar54,55. En primer lugar, la composición química desempeñó un papel esencial para mejorar la hidrofobicidad de la superficie. Por ejemplo, la incorporación del PDMS en la matriz polimérica aumentó aún más la CA del recubrimiento. En segundo lugar, la mejora en la hidrofobicidad del recubrimiento se puede inferir directamente con un aumento en la CA después de incorporar nanopartículas de GO. Aquí, en comparación con las partículas de tamaño micrométrico, la adición de grafeno y nanopartículas a base de grafeno como nanorrellenos en la matriz polimérica mejoró en gran medida la rugosidad de la superficie del recubrimiento debido a su mayor área de superficie específica y al tamaño de partícula más pequeño56.

Por lo tanto, en esta evaluación, se incluyeron los resultados de WCA para todos los recubrimientos híbridos que contenían PDMS y diferentes contenidos de GO junto con la adición de PDMS como modificador de las resinas para resaltar la mejora de la humectabilidad de la superficie del recubrimiento hacia una mayor hidrofobicidad. Ilustrado en las Figs. 4 y 5 respectivamente son los valores WCA registrados (grados) y las caracterizaciones superficiales WCA obtenidas para todas las muestras de revestimiento de nanocompuestos híbridos. Además, se observó que la inclusión de GO en las resinas poliméricas mejoró la WCA hasta 88°, cerca de la hidrofobicidad. Por otro lado, como se mencionó anteriormente, la humectabilidad de la superficie del GOTF fabricado se investigó previamente6,29,30. Aquí, se informó que el GOTF exhibió un WCA de 50° y no se degradó durante 25 días, por lo tanto, exhibió una buena resistencia contra la degradación UV. Para respaldar estos hallazgos, se informó que debido a la presencia de grupos epoxi, carboxilo e hidroxilo en el GO, invariablemente, el GO puede exhibir una CA de hasta 67,4°, lo que confirma la naturaleza de la hidrofilicidad15,57,58 . Alternativamente, Xu et al. mencionaron que el GO bajo tratamiento típico mostró propiedades hidrofílicas, exhibiendo un CA de aproximadamente entre 30° a 60°59.

Valores WCA (grados) para todas las muestras de recubrimiento.

Las representaciones de la caracterización de la superficie WCA para todas las muestras.

Además, se observó que el GO fabricado sin la influencia del vacío mostró un WCA más bajo, por ejemplo, el GO al 1 % y el GO al 3 % exhibieron un WCA de 80,05° y 79,45° respectivamente. Esto se debió a la presencia de nanopartículas GO grandes incrustadas dentro de la matriz polimérica y dio como resultado la aglomeración durante el proceso de mezcla. Por ejemplo, Ohigara et al. reveló que la hidrofobicidad del recubrimiento presentaba una tendencia a la baja, particularmente cuando aumentaba la aglomeración de las nanopartículas60. Además, a concentraciones más altas, Chen et al. reportaron que las nanopartículas tenían tendencia a aglomerarse61. Aquí, se demostró que para cada sistema de recubrimiento, había una concentración específica de GO que puede considerarse la concentración óptima, en la que la morfología superficial de las superficies resultantes puede verse significativamente afectada por las nanopartículas incorporadas. En otras palabras, al exceder esta concentración crítica, el GO se acumuló más en el fondo que en el área de la superficie de la película de recubrimiento, por lo que las propiedades a granel se vieron más afectadas en comparación con las propiedades de la superficie61. En este estudio, se observaron tendencias similares cuando se agregaron concentraciones más altas de GO (> 2 en peso), lo que resultó en una ligera disminución de los valores de CA.

Además, Ogihara et al. afirmaron que una energía superficial baja y una rugosidad superficial alta dieron como resultado una superficie hidrófoba60. Aquí, también se demostró que cuando una gota de agua se asentaba sobre una superficie rugosa, la gota estaba en contacto tanto con los materiales constituyentes como con el aire atrapado dentro de la superficie rugosa. Por lo tanto, debido a que el aire es un material absolutamente hidrofóbico, esto resultó en una mejora en la hidrofobicidad de la superficie60. Aquí, en comparación con las otras muestras de GO que se fabricaron sin la presencia de vacío, las muestras de GO al 0,5 %, 1 %, 2 % y 3 % revelaron un WCA más alto de aproximadamente 84,45°, 82,65°, 87,55° y 85,65° respectivamente. La mejora óptima fue exhibida por la muestra GO al 2% que exhibió el valor WCA más alto de 87,55°. En resumen, la adición de GO a la matriz polimérica había mejorado notablemente la hidrofobicidad de la superficie, por lo que las cargas de GO de hasta el 2% eran apropiadas debido a la dispersión óptima.

Al desarrollar muestras de recubrimientos anticorrosivos, otra propiedad esencial que era obligatorio analizar era la adhesión de la capa de recubrimiento a la superficie del sustrato pretratado62,63. Además, en la Fig. 6a-f se muestran los comportamientos de adhesión de todas las muestras de recubrimiento de nanocompuestos basados ​​en GO sobre el sustrato de acero. Las Figuras 6a y b ilustran la imagen de la adhesión superficial del sistema de revestimiento GO al 0,5 % y GO al 1 %, respectivamente, que no mostró pérdida de adhesión, por lo que todos los bordes de los cortes eran suaves, lo que indicaba una excelente adhesión de las resinas mezcladas al pretratado. sustrato de acero. Por lo tanto, estos sistemas de recubrimiento se clasificaron como grado 5B. Además, una observación similar que confirmó además que la inclusión de 1% en peso de nanopartículas de GO en la matriz polimérica no mostró efectos sobre las propiedades superiores de adhesión de las resinas poliméricas combinadas. Aquí, la superficie de la muestra GO (N) al 1 % y GO al 2 % también se calificó como grado 5B, como se ilustra en la Fig. 6c. Sin embargo, como se ilustra en la Fig. 6e–f, las muestras de recubrimiento con 3 % GO y 3 % GO (N) se clasificaron como 4B respectivamente debido a la presencia de lascas desprendidas en las intersecciones del corte (< 5 %). En resumen, la adición de GO a los recubrimientos de polímero no mostró un efecto significativo en la adhesión del recubrimiento/sustrato, por lo que no se observaron desprendimientos en todos los sistemas de recubrimiento53. La adherencia del recubrimiento puede verse posiblemente disminuida debido a la presencia de agua en la interfaz metal/recubrimiento, lo que da como resultado que la velocidad de corrosión se acelere en el sustrato metálico64. En otras palabras, la mala adhesión permite que los iones corrosivos se acumulen en la interfaz recubrimiento/metal, lo que desencadena el proceso de degradación. Por lo tanto, este análisis de adhesión a la superficie destacó que la adhesión entre fases del recubrimiento mejoró significativamente con la incorporación de resina acrílica superior (aglutinante huésped) en comparación con el recubrimiento epoxi debido a su buena fluidez. En resumen, se ha revelado que todos los sistemas de revestimiento de nanocompuestos basados ​​en GO exhibieron un excelente comportamiento de adhesión de los revestimientos, recibiendo clasificaciones 5B y 4B según la norma ASTM.

Representaciones del análisis CHT realizado en (a) 0,5 % en peso de GO, (b) 1 % en peso de GO, (c) 1 % en peso de GO (N), (d) 2 % en peso de GO, (e) 3 % en peso de GO y (f) 3% en peso de muestras de recubrimiento de nanocompuesto basadas en GO (N).

El empleo de diferentes concentraciones de GO en la matriz polimérica se realizó mediante el método de intercalación de soluciones. Basado en este concepto, la morfología de la superficie de los recubrimientos resultantes había diferido, por lo que la incorporación de una mayor cantidad de GO resultó en aglomeración. Por lo tanto, la dispersión de las nanopartículas en la matriz polimérica se vio afectada65,66. En este enfoque, se empleó FESEM para aclarar las diferencias de morfología superficial entre las nanopartículas GO y las resinas poliméricas combinadas. En la Fig. 7 se ilustran las micrografías de las muestras de revestimiento de nanocompuesto basado en GO híbrido preparadas. La figura 7a–f representa las muestras de GO que se fabricaron con y sin la influencia del vacío, respectivamente. Además, como se muestra en la Fig. 7a, c y d respectivamente, hubo evidencia clara de que se había producido una dispersión uniforme de nanopartículas de GO en la matriz polimérica, lo que indica la eficiencia del proceso de sonicación para fabricar un nivel de dispersión aceptable de GO- recubrimientos a base de nanocompuestos. Por otro lado, se observó que la aglomeración había aumentado con el incremento de las nanopartículas GO, lo que se debió al aumento del número de nanopartículas en la unidad de área. El efecto más notable se observó con la relación de carga más alta (3 %), como se muestra en la Fig. 7f. Además, las Fig. 7b y e demostraron además que las nanopartículas GO más grandes estaban presentes dentro de la matriz polimérica (resaltadas en verde). En otras palabras, este fenómeno había aumentado la capacidad de las nanopartículas para atraerse entre sí, dando como resultado la formación de nanopartículas aglomeradas relativamente más grandes. Hallazgos similares sobre la aglomeración de nanopartículas con cargas más altas se informaron previamente en estas publicaciones, lo que resultó en que la superficie del recubrimiento tuviera un atributo hidrofílico6,40,61,67. Por último, pero no menos importante, se discutirán y compararán las dimensiones laterales de las tasas de carga más altas (3% en peso) de nanopartículas GO entre la fabricación GO con y sin la influencia del vacío. Las Figuras 8a y b ilustran las dimensiones laterales de la muestra de recubrimiento de 3% en peso de GO y 3% en peso de GO (N) respectivamente. Además, se informó anteriormente que las nanopartículas GO generalmente exhibían un diámetro de aproximadamente 1,2 nm68. Además, dependiendo de los procesos de síntesis y possíntesis (p. ej., sonicación, etc.), el tamaño lateral de las nanopartículas GO puede variar entre decenas y cientos de micrómetros (µm). Anteriormente, Yang et al. investigó las dimensiones de las nanopartículas GO mediante microscopía de fuerza atómica (AFM)69. Aquí se observó que las nanopartículas de GO presentaban un espesor de aproximadamente 1,1 nm y un tamaño lateral que oscilaba entre 500 y 50 µm69. Recientemente, Rhazouani et al. informó que el perfil AFM mostró que las nanopartículas GO tenían un grosor de 1,5 a 2,5 nm y dimensiones laterales de 1 a 1,5 µm, respectivamente68. En la Fig. 8a, se observó que las dimensiones laterales de las nanopartículas de GO al 3% en peso oscilaban entre 2,553 y 2,926 µm, mientras que la Fig. 8b ilustró que las nanopartículas de GO (N) al 3% en peso exhibieron dimensiones laterales mucho más bajas, oscilando entre 2.223 y 2.361 µm respectivamente. Las diferencias en las dimensiones laterales revelaron claramente la importancia de la influencia del vacío durante el proceso de síntesis de GO. En otras palabras, la muestra de 3% en peso de GO (N) que se fabricó bajo la influencia del vacío dio como resultado un tamaño de nanopartícula más pequeño. También vale la pena mencionar que se espera que las tasas de carga más bajas de nanopartículas de GO (0.5–2% en peso), las dimensiones laterales de las nanopartículas de GO sean mucho más bajas en comparación con la muestra de GO de 3% en peso. Por lo tanto, los resultados exhibidos en la Fig. 8a yb estaban en completo acuerdo con la literatura informada anteriormente, así como con los resultados informados en esta investigación68,69. Por lo tanto, se confirmó que las tasas de carga más altas de nanopartículas de GO y la fabricación de GO sin la influencia del vacío dieron como resultado nanopartículas de mayor tamaño, lo que provocó la aglomeración y redujo el rendimiento de la protección contra la corrosión. En general, GO al 0,5 %, GO al 1 % y GO al 2 % revelaron la mejor morfología superficial en términos de dispersión/distribución uniforme, sin grietas ni agujeros, sin aglomeración evidente, lo que confirma las buenas propiedades de adhesión del recubrimiento.

Representaciones FESEM de la superficie de fractura de (a) 0,5 % en peso GO, (b) 1 % en peso GO, (c) 1 % en peso GO (N), (d) 2 % en peso GO, (e) 3 % en peso de GO y (f) 3% en peso de revestimientos de nanocompuestos de polímeros híbridos basados ​​en GO (N) respectivamente.

Las micrografías FESEM distinguen las dimensiones laterales de (a) 3% en peso de GO y (b) 3% en peso de GO (N) respectivamente.

En el presente estudio, utilizando diferentes concentraciones, los recubrimientos de nanocompuestos basados ​​en GO se desarrollaron mediante el método de intercalación. Se investigaron las propiedades térmicas, la transmitancia óptica/grado de transparencia, la humectabilidad superficial, la adhesión superficial y la morfología de los recubrimientos. Se informó que las nanopartículas GO dentro de la matriz polimérica mejoraron notablemente las características anticorrosivas y la hidrofobicidad de los recubrimientos fabricados. Además, con la carga más alta (3% en peso), la adición de nanopartículas de GO a la matriz polimérica resultó en una disminución del WCA del recubrimiento debido a la aglomeración de las nanopartículas. Alternativamente, las muestras de revestimiento de GO al 0,5, 1 y 2 % en peso que se fabricaron bajo la influencia del vacío exhibieron valores de WCA más altos, mientras que la muestra de GO al 2 % en peso tuvo el efecto de hidrofobicidad más pronunciado, con un WCA de 87,55°. Aquí, se concluyó que la baja energía superficial de la resina PDMS resultó en la alteración de la humectabilidad de los recubrimientos de nanocompuestos hacia un comportamiento más hidrofóbico. Además, de acuerdo con la norma ASTM, todos los recubrimientos de nanocompuestos exhibieron un excelente comportamiento de adhesión de los recubrimientos, recibiendo clasificaciones 5B y 4B respectivamente. Finalmente, la incorporación combinada de nanopartículas GO y PDMS en las resinas poliméricas mezcladas proporcionó un efecto de camino tortuoso que mejoró en gran medida la estabilidad térmica de los recubrimientos, lo que retrasó el escape de los productos de degradación volátiles y la permeación de oxígeno y la formación de carbón respectivamente. En general, según nuestros hallazgos y análisis experimentales, podemos concluir que los recubrimientos de nanocompuestos basados ​​en GO sirven como un mejor inhibidor de la corrosión y, por lo tanto, proporcionan una barrera eficaz para inhibir la tasa de corrosión.

Los conjuntos de datos generados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Sachin Sharma Ashok Kumar, Nujud Badawi M., IA Wonnie Ma, K. Ramesh y S. Ramesh

Instituto King Abdullah de Nanotecnología, Universidad King Saud, PO Box-2455, 11451, Riyadh, Arabia Saudita

Khalid Mujasam Batoo

Departamento de Física/Escuela de Ingeniería Saveetha, Universidad Saveetha (SIMATS), Chennai, India

K. Ramesh y S. Ramesh

Facultad de Negocios y Economía, Universidad de Kebri Dehar, 250, Kebri Dehar, Somalia, Etiopía

Mohd Asif Shah

Escuela de Negocios, Universidad Woxsen, Kamkole, Sadasivpet, Hyderabad, Telangana, 502345, India

Mohd Asif Shah

División de Investigación y Desarrollo, Lovely Professional University, Phagwara, 144001, Punjab, India

Mohd Asif Shah

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Kumar, SSA, M., NB, Batoo, KM et al. Fabricación y caracterización de recubrimientos de nanocompuestos de polímeros a base de óxido de grafeno, estabilidad e hidrofobicidad mejoradas. Informe científico 13, 8946 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-35154-z

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Recibido: 01 Marzo 2023

Aceptado: 13 de mayo de 2023

Publicado: 02 junio 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-35154-z

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